永停滴定法 中國藥典中含有芳伯胺的藥品大都采用快速重氮化法,并用永停法指示終點(diǎn)。
即按藥典規(guī)定取供試品適量,精密稱定,置燒杯中,除另有規(guī)定外,可加入水40ml與鹽酸(12) 15ml, 而后置電磁攪拌器上攪拌使溶解,再加溴化鉀2g,插人鉑-鉑電極后將滴定管的尖端插入液面下約2/3處,用亞硝酸鈉滴定液迅速測定,并隨滴隨攪拌。至近終點(diǎn)時(shí),將滴定管的尖端提出液面,用水沖洗后繼續(xù)緩緩滴定,至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)并不恢復(fù)即為終點(diǎn)。
做水分測定時(shí),可調(diào)節(jié)至規(guī)定的初始電流,然后滴定至電流大幅度增加,并將持續(xù)教分鐘不退即為終點(diǎn)。如使用自動永停滴定僅當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)儀器將自動切斷滴定液,讀取消耗的亞硝酸鈉或其他滴定液的體積(ml)數(shù),按規(guī)定進(jìn)行計(jì)算即得。
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